17.2 Kwalitatibo nga Determinasyon sa Starch sa Water-Soluble Polymers
17.2.1 Prinsipyo
17.2.1.1 Ang katuyoan niini nga pagsulay mao ang pagtino sa presensya sa starch o starch derivatives sa powdered o granular water-soluble polymers sama sa PAC-LV
17.2.1.2.Detection sa PAC-LV solution pinaagi sa pagdugang og mineral/iodide solution*
Kung naa ang amylose, kini nahimo nga usa ka kolor nga komplikado.
17.2.2 Reagents ug mga materyales
a) Deionized o distilled nga tubig
b) Nitrate nga solusyon, eg Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
c) Potassium iodide 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0
d) Sodium hydroxide (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): dilute nga solusyon, 0.1% -0.5%.
17.2.3 Aparato
17.2.3.1 Stirrer 1ta Model 98 Multi-shaft Stirrers nga adunay 9B29X impeller o katumbas nga blade nga adunay usa ka
sinusoidal waveform,blade diametro gibanabana.25 mm (lin, gisumbag ang nawong pataas).
17.2.3.2 Ang agitation cup adunay gibana-bana nga gidak-on nga 180 mm (7.1 in) ang giladmon, 97 mm (3-5/6 in) diameter sa
ibabaw nga baba,ug 70 mm (2.75 in) diametro sa ubos nga base (eg M110-D type nga Hamilton Beachstirring cup
o katumbas nga Butang).(Ang usa ka 600 ml nga baso mahimo usab nga gamiton ingon usa ka kapuli.)
17.2.3.3 Mga kutsara sa laboratoryo.
17.2.3.4 Scraper.
17.2.3.5 Balanse: Ang katukma mao ang 0.01 g.
17.2.3.6 Volumetric flasks 100ml
17.2.3.7 Pasteur pipettes o dropper plastics.
17.2.3.8 Timer: Mekanikal o elektroniko, katukma 0.1 min.17.2.3.9 pH metros ug pH electrodes:
eg Thermo Russell type KDCW1 19)
17.2.3.10 Polymeric feeding device (eg Fann 10) o 0Fl type 11))
17.2.3.11 Mga tubo sa pagsulay.
17.2.4 Pamaagi - Pag-andam sa Iodine/Potassium Iodide Solution
17.2.4.1 Idugang ang 10 μl ± 0.1 ml sa 0.05 mol/l iodine solution sa 100 ml ± 0.1 ml volumetric flask.
17.2.4.2 Idugang ang 0.60 g±..01 g Potassium iodide (KI), hinayhinay nga pag-uyog ang flask aron kini matunaw.
17.2.4.3 Idugang ang deionized nga tubig sa 100 ml nga marka ug isagol nga maayo.Irekord ang petsa sa pagpangandam.
17.2.4.4 Ang pormula nga iodine/iodide nga solusyon gitipigan sa sirado nga sudlanan ug gitipigan sa ngitngit, bugnaw ug uga nga dapit.
Ang petsa sa pag-expire hangtod sa tulo ka bulan ug kinahanglan nga ilabay ug i-reconstitute.
17.2.5 Pamaagi - Pag-andam sa Solusyon sa PAC-LV ug Pagsusi sa Starch
17.2.5.1 Pag-andam ug 596 tubigon nga solusyon sa PAC-LV nga sulayan.
Idugang ang 380 g ± 0.1 g nga deionized nga tubig sa tasa sa pagsagol, idugang ang 2 g ± 0.1 g sa PAC-LV sa parehas nga katulin
samtang nagkutaw sa stirer,ug ang dugang nga oras kinahanglang magpadayon sulod sa 60 s hangtod 120 s.
Ang sampol kinahanglan nga idugang sa kagubot sa tasa sa pagsagol, ug likayan ang pagkutaw sa shaft aron makunhuran ang abug.
Mas maayo nga gamiton ang polymer charging device sa 17.2.3.10.
17.2.5.2 Human sa pagkutaw sulod sa 5 min ± 0.1 min, kuhaa ang stir cup gikan sa stirrer ug kiskisan ang tanang PAC-LVs nga gitaod sa
ang bungbong sa tasa nga adunay spatula.Ang tanan nga mga PAC-LV nga natapot sa scraper gisagol sa solusyon.
17.2.5.3 Sukda ang pH sa solusyon.Kung ang pH ubos sa 10, idugang ang usa ka dilute nga solusyon sa NaOH dropwise.
Ipataas ang pH sa 10
17.2.5.4.Ibalik ang stirring cup ngadto sa stirer ug ipadayon ang pagkutaw.Ang kinatibuk-ang oras sa pagpalihok kinahanglan nga 20 min ± 1 Min.
17.2.5.5 Ibutang ang 2 ml sa sample nga solusyon sa usa ka test tube ug idugang ang dropwise 3 tulo sa iodine/iodide solution,
hangtod sa 30 tulo.
17.2.5.6 Pag-andam ug tulo ka blangko nga assay nga adunay deionized nga tubig.Idugang ang 3 tulo, 9 tulo, 30 tulo sa iodine/iodide nga solusyon sa
ang mga tubo alang sa pagtandi sa mga pagsulay.
17.2.5.7 Human makadugang ug 3 ka tulo sa solusyon matag higayon, hinayhinay nga uyog ang tubo aron itandi ang kolor sa sample nga solusyon
uban ang blangko nga pagsulay.Ang pagtandi sa mga kolor kinahanglan nga himoon batok sa puti nga background.
17.2.6 Determinasyon - PAC-LV Starch Detection
17.2.6.1 Kung ang sample nga solusyon nga pagasulayan nagpakita sa parehas nga yellow nga kolor sa blangko nga pagsulay, ang sample dili
adunay bisan unsang starch o starch derivatives.
17.2.6.2 Kung adunay lain nga kolor, kini kusganon nga gipakita nga adunay usa ka starch o starch derivative
17.2.6.3 Kung ang kolor makita nga mawala dayon, nga nagpakita sa presensya sa usa ka pagkunhod nga ahente, sa kini nga kaso,
ipadayon ang pagdugang sa dropwise iodine / iodide Solution, pagtandi sa kolor sa usa sa mga blangko nga pagsulay, tan-awa ang 17.2.61.
17.2.6.4 Kung adunay bisan unsang reaksyon sa kolor nga lahi sa 17.2.6.1 nga nakit-an, dili kinahanglan nga ipadayon ang sunod nga pagsulay
17.3 Umog
17.3.1 Apparatus 17.3.1.1 Oven: Makontrol sa 105°C±3°C (220±5>.
17.3.1.2 Balanse: Katukma sa 0.01 g.
17.3.1.3 Evaporation pinggan: Kapasidad 150 ml.
17.3.1.4 Scraper.
17.3.1.5 Desiccant: Naglangkob sa desiccant (CAS No. 7778-18-9) desiccant, o katumbas
17.3.2 Pamaagi sa Pagsulay
17.3.2.1 Timbang 10 g ± 0.1 g sample sa PAC-LV aron matimbang Sa evaporating dish, irekord ang sample mass m
17.3.2.2 Pauga ang sample sa oven sulod sa 4 ka oras
17.3.2.3 Pabugnawa ang sample sa usa ka desiccator sa temperatura sa kwarto17.3.2.4 Timbangi pag-usab ang evaporating dish nga adunay sulod
gipauga nga PAC-LV, irekord ang uga nga sample nga kalidad m2.
17.3.3 Pagkalkula
17.4 Pagkawala sa fluid
17.4.1 Reagents ug mga materyales
17.4.1.1 Asin sa dagat: Pagtimbang-timbang sa yuta sumala sa ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 nga sumbanan sa API.
17.4.1.3 Potassium Chloride (CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4 Sodium Bicarbonate (CAS No. 144-55-8).
17.4.1.5 Deionized o distilled nga tubig.
17.4.2 Mga Instrumento
17.4.2.1 Thermometer: Ang sakup sa pagsukod mao ang 0 °C ~ 60 °C, ang katukma mao ang 0.5 °C
(ang sakup sa pagsukod mao ang 32 °F ~ 140 °F, ang katukma mao ang 1.0 °F)
17.4.2.2 Ang balanse: Ang katukma mao ang 0.01g.
17.4.2.3 Stirrer: Kung ang usa ka Type 9B multi-shaft stirrer adunay himan nga 9B20x impeller,ang shaft kinahanglan nga ipaangay saa
ulitawosine wave blade nga adunay diametro sa blade nga gibana-bana nga 25 mm (1 in) nga adunay nakatatak nga nawong pataas.
17.4.2.4 Ang agitation cup adunay gibanabanang gidak-on nga 180 mm (7.1 in) ang giladmon, 97 mm (3-5/6 in) diameter sa
ibabaw nga baba,ug 70 mm (2.75 in) diyametro sa ubos nga base (eg M110-D type Hamilton Beach stirring cup).
17.4.2.5 scraper.
17.4.2.6 Container: Salamin o plastik, nga adunay usa ka stopper o taklob, gigamit alang sa asin nga tubig.
17.4.2.7 Viscometers: Electric, direkta nga pagbasa, uyon sa ISO 10414-1
17.4.2.8 Timer: Duha, mekanikal o elektroniko, nga adunay katukma nga 0.1 min alang sa yugto sa panahon nga gisukod niini nga pagsulay.
17.4.2.9 Filtration Apparatus: Ubos nga temperatura ug tipo sa presyur, uyon sa mga probisyon sa Kapitulo 7 sa
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Mga silindro sa pagsukod: Duha, nga adunay kapasidad nga 10 ml ± 0.1 ml ug 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polymer feeding device (Fann type o OFI type).
17.4.3 Pamaagi sa Pagsulay - Pagkawala sa Fluid sa PAC-LV
17.4.3.1 Idugang ang 42 g ± 0.01 g nga asin sa dagat ngadto sa 11 ± 2 ml nga deionized nga tubig.
17.4.3.2 Sa 358 g nga solusyon sa asin sa dagat, idugang ang 35.0 g ± 0.01 g nga potassium chloride (KCl).
17.4.3.3 Human sa pagkutaw sulod sa 3 min ± 0.1 min, idugang ang 1.0 g ± 0.01 g sa sodium bicarbonate.
17.4.3.4 Human sa pagkutaw sulod sa 3 min ± 0.1 min, idugang ang 28.0 g ± 0.01 g API standard aron masusi
17.4.3.5 Human sa pagkutaw sulod sa 5 min±0.1 min, kuhaa ang stirring cup gikan sa stirrer ug kiskisan kini sa bungbong gamit ang scraper.
Ang tanan nga mga sumbanan sa API nagtimbang-timbang sa yuta.Ang tanang API standard evaluation nga mga yuta nga giugbok sa scraper gisagol sa suspension.
17.4.3.6 Ibalik ang stirring cup ngadto sa stirer ug ipadayon ang pagkutaw sulod sa 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.7 Timbang 2.0 g±0.01 g PAC-L.
17.4.3.8 Hinay-hinay samtang nagkutaw sa stirrer, idugang ang PAC-LV sa pare-parehong gikusgon.
Ang oras sa pagdugang kinahanglan molungtad mga 60 segundos.Ang PAC-LV kinahanglang idugang sa vortex sa mixing cup
ug likayi ang stirring shaft aron mamenosan ang abog.Labing maayo nga gamiton ang polymer feed device sa 17.4.2.11.
17.4.3.9 Human sa pagkutaw sulod sa 5 min ± 0.1 min, kuhaa ang stir cup gikan sa stirrer ug gamita ang spatula aron matangtang ang tanan.
Ang PAC-L mipilit sa bungbong sa tasa.Ang tanan nga mga PAC-LV nga napilit sa scraper gisagol sa suspension.
17.4.3.10 Ibalik ang garapon sa stirer ug ipadayon ang pagkutaw.Kon gikinahanglan, human sa 5 minutos ug 10 minutos, kuhaa ang pagkutaw
tasa gikan sa stirrer ug kuhaa ang tanang PAC-L nga napilit sa bungbong sa tasa.Ang kinatibuk-ang oras sa pagpalihok gikan sa
pagsugod sa pagdugang sa PAC-LV kinahanglan nga 20 min ± 1 min.
17.4.3.11 Sa 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),ipadayon ang suspensyon sa usa ka sirado o takpan nga sudlanan sa 16 ka oras ± 0.5 ka oras.
Irekord ang temperatura sa pag-ayo ug oras sa pag-ayo.
17.4.3.12 Human sa pag-ayo, pagpalihok sa suspension sa usa ka stirrer alang sa 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.13 Ibubo ang PAC-LV suspension sa filter cup.Sa wala pa ibubo sa suspension,siguroha ngatananmga bahin
sa filter nga tasa mga uga ug ang seal singsing dili deformed o gisul-ob.Ang temperatura sa suspension kinahanglan nga
25°C±1°C (77°F±2).Sa sulod sa 13 mm (0.5 in) gikan sa ibabaw sa tasa.I-assemble ang filter cup, i-install ang filter cup
ang tighupot, isira ang pressure relief valve, ug ibutang ang sudlanan ilalom sa drain tube.
17.4.3.14 Itakda ang timer sa 7.5 min ug laing set sa 30 min.Dungan nga sugdi ang duha ka timer ug i-adjust ang pressure sa tasa sa
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Ang presyur kinahanglan ihatag pinaagi sa compressed air, nitrogen o helium.
Kini kinahanglan nga makompleto sulod sa 15 segundos.
17.4.3.15 sa una Sa katapusan sa timer lamang, kuhaa ang sudlanan ug kuhaa ang bisan unsang likido nga mipilit sa kanal ug
isalikway kini.Usa ka uga nga 10 ml nga gradwado nga silindro gibutang sa ilawom sa kanal ug ang filtrate gikolekta hangtod sa ikaduha.
expire na ang timer.Kuhaa ang silindro ug irekord ang gidaghanon sa filtrate nga nakolekta.
17.4.4 Pagkalkula - Pagkawala sa PAC-LV Ang kantidad sa gisala nga V gikalkula sumala sa equation (43) sa ml;
v-2xVe (43) diin: 1⁄2_ volume sa filtrate nakolekta tali sa 7.5 min ug 30 min.Ang yunit mao ang ml.
17.5 Dayag nga Viscosity sa mga Solusyon
17.5.1 Pamaagi sa Pagsulay - Dayag nga Lapot sa Solusyon
17.5.1.1 Idugang ang 42 g ± 0.01 g nga asin sa dagat ngadto sa 11 ± 2 ml nga deionized nga tubig.
17.5.1.2 Sa 358 g nga solusyon sa asin sa dagat, idugang ang 35.0 g ± 0.01 g nga potassium chloride (KCl).
17.5.1.3 Timbang 5.0 g ± 0.01 g PAC-Lv.Hinay-hinay samtang nagkutaw sa stirrer, idugang ang PAC-LV sa parehas nga gikusgon.
Ang oras sa pagdugang kinahanglan molungtad mga 1 minuto.Ang PAC-LV kinahanglang idugang sa vortex sa mixing cup
ug likayi ang stirring shaft aron mamenosan ang abog.
17.5.1.4 Human sa pagkutaw sulod sa 5 min ± 0.1 min, kuhaa ang stir cup gikan sa stirrer, kiskisan ang tanang PACw nga natapot sa cup wall
gamit ang usa ka spatula, ug isagol ang tanan nga PAC-LV nga napilit sa spatula hangtod sa suspension.
17.5.1.5 Ibalik ang garapon sa mixer ug ipadayon ang pagkutaw.Kung gikinahanglan, kuhaa ang stirrer cup gikan sa mixer pagkahuman
5 min ug 10 min, kuhaa ang tanang PAC-Ws nga gitaod sa bungbong sa tasa.Ang kinatibuk-ang oras sa pagpalihok gikan sa pagsugod sa pagdugang sa
Ang PAC-LV kinahanglan nga 20 min ± 1 min.
17.5.1.6 Sa 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspindihon ang suspensyon sulod sa 16 ka oras ± 0.5 ka oras sa usa ka sirado o takpan nga sudlanan.
Irekord ang temperatura sa pag-ayo ug oras sa pag-ayo ”
17.5.1.7 Pagpalihok sa suspension sa stirrer sa 5 min ± 0.1 min.
17.7.5.1.8 Ibubo ang solusyon sa sampol nga tasa nga adunay direkta nga pagbasa nga viscometer” sa 25 °C ± 1 °C (77 Ubos
ang kahimtang sa °F ± 2), ang suspension gibasa sa 600 r / min.
17.5.2 Pagkalkula - Dayag nga viscosity sa solusyon
Kalkulahin ang dayag nga viscosity sa solusyon sumala sa pormula (44), sa mPas:
VA=R600/2 (44)
R600-viscometer nga pagbasa sa 600 r / min.Irekord ang resulta sa kalkulasyon
Oras sa pag-post: Nob-12-2020